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二手氣相色譜儀中色譜柱被樣品或者雜質(zhì)污染該如何緊急應(yīng)對？
點擊次數(shù)：1852 更新時間：2019-04-26
上一篇小編給大家講到了關(guān)于二手氣相色譜儀的進樣針遇到堵塞或質(zhì)量不好的一些解決辦法，那么今天呢小編還是跟大家聊聊關(guān)于二手氣相色譜儀的一些其他比較常見的一些問題吧，首先呢我們都知道二手氣相色譜儀當中色譜中的存在是很重要的如果色譜柱出現(xiàn)了問題那么我們的設(shè)備大多數(shù)是不能使用的。那么下面小編就以二手氣相色譜儀的色譜柱來講一講吧
色譜柱被樣品或者雜質(zhì)污染
1）即便是干凈的樣品也會含有痕量或微量的非揮發(fā)或半揮發(fā)性物質(zhì)。在反復(fù)的多次進樣后，無論是干凈的或是相對較臟的樣品都會有非揮發(fā)性的雜質(zhì)沉積在色譜柱的入口端內(nèi)表面，色譜柱的柱前幾米對于樣品是很重要的，在程序升溫的分析過程中，樣品譜帶首先堆積在這一段上，所以大部分的保留也是在這一段產(chǎn)生，柱內(nèi)污染物的存在會導(dǎo)致一系列的問題：峰型變差，柱效降低，前后兩次進樣的峰面積再現(xiàn)性差，這都是由于污染物的存在，使固定相對樣品的保留（吸附或吸收）不同所致。
2）半揮發(fā)性的雜質(zhì)也會導(dǎo)致峰型變差，因為他們會聚集在柱頭，干擾流動相和固定相之間的正常分配和樣品譜帶的結(jié)構(gòu)，用一個色譜柱測試液（醇類混合溶液）可以更深入的研究半揮發(fā)性雜質(zhì)存在的影響。如果柱內(nèi)吸附有半揮發(fā)性雜質(zhì)或存在活性部位，醇類會有明顯的拖尾，而且保留時間長的醇（較后流出、揮發(fā)性較低）的拖尾現(xiàn)象更加嚴重。但若經(jīng)測試，醇類沒有拖尾現(xiàn)象，則可認為色譜柱還未被污染，即便在樣品提取和準備時很仔細小心，但處理后的樣品中仍會含有半揮發(fā)性或不揮發(fā)的雜質(zhì)，即便其含量很小。但好的樣品前處理方式和使用清潔的容器還是能減少進樣帶入系統(tǒng)的污染物。
3）可使用預(yù)柱來保護色譜柱，或在色譜柱前接一段1至5米長的未涂敷硅土柱，用以捕獲那些半揮發(fā)性及非揮發(fā)性的雜質(zhì)，將色譜柱的進樣端截去0.5至1米，通常也會解決或者部分的解決這個問題。
